هیدروکربن ها و bp
هیدروکربن ها و bp
فرمول : جدول 1 وزن مولکولی : جدول 1 cas: جدول 1 rtecs: جدول 1
متر : 1500 ، نشریه دوم ارزیابی : کامل نشریه اول : 15 فوریه 1984 نشریه دوم : 15 اگوست 1994 osha: جدول 2 niosh: جدول 2 acgth: جدول 2 خصوصیات : جدول 1
ترکیبات : ( مترادف ها در جدول 1) بنز – سیکلوهگزان – سیکلو هگزین – n هپتان – n - هگزان – میتل سپکلو هگزان n – اکتان – n نپتان – تولوئن
نمونه برداری :
نمونه برداری : لوله جاذب جامد ( زغال چرب پوست نارگیل
حمل و نقل : عادی پایداری نمونه : حداقل دو هفته شاهدها : 2 تا 10 شاهد در دستگاه
حجم نمونه : مطلوب 1تا 10 ml : در ظرف های مجزا از نمونه ها فرستاده شود
صحت : رنج مطالعه شده (جدول 3) انحراف ( جدول 3 ) دقت کلی (جدول 3) صحت ( جدول 4 )
اندازه گیری :
تکنیک : گاز کروماتو گرافی fid تجزیه : هیدروکربن های فهرست شده ی بالا
جداسازی : ml1 دی سولفید کربن . زمان ماند 30 دقیقه حجم تزریق:
دمای تزریق :
گاز حامل : نیتروژن یا هلیم و 25ml/min ستون :
گالیبراسیون : تجزیه شده ها در دی سولفید کربن رنج و دقت : جدول 4
بر آورد lod : 0.01 تا 0.001 میلی گرم در نمونه
با ستون موئین [1]
قابلیت کاربرد : این متد برای تعیین هیدرو کربن های تنظیم شده osha شامل نقطه ی جوش رنج حدودی از n- نپتان تا n اکتان کاندید شده است . ممکن است برای اندازه گیری های همزمان استفاده شود ؛ لیکن واکنش پذیری بین آنالیت ها ممکن است موانع حجمی را کاهش داده و باعث تغییر در راندمان های جداسازی شود .
مدافله گرما : در رطوبت بالا برطرف کردن حجم های مانع ممکن است تا 50% کاهش یابد . دیگر حلال های آآلی فرار مانند الکل ها ، ؟ ، اتر ها و هیدروکربن های هالوژنه شبیه مدافله ی گرما هستند . اگر مدافله ی گرما مورد تردید هستند ستون قطبی ترا مغناطیسی ) استفاده کنید یا دمای ستون را تغییر دهید . دیگر متدها : این متد پایه گذاری شده و به طور اعلی متدهای ؟را واگذار می کند . بنزین و تلوئن [2] و SZES و سیکلو هگزان [3] سیکلو هگزین
معرف ها
1. ELVENT : دی سولفید کربن ، کروماتوگرافی کیفی با استاندارد و دداخلی مناسب (اختیاری)
2. انالیتها و درجه معرف .
3. هلیم یا نیتروژن تصفیه شده .
4. هیدروژن تصفیه شده
5. هوای فیلتر شده .
*احتیاطات مخصوص را ببینید .
لوازم :
1.نمونه بردار: لوله شیشه ای .7cm طول ، قطر بیرونی 6-mmoD ، قطر درونی 6-mmiD – هر دو انتها با شعله مهر شده ، شامل دو بخش زغال فعال (100mg – پشت (عقب) =50mg ) توسط یک لایه جرم اورتان به ضخامت 2-mm جدا شده اند . یک لایه SILYATED پشم شیشه بیشتر از بخش جلویی است ویک لایه فوم اورتان 3mm به دنبال بخش پشتی می باشد . افت فشار در سر تاسر لوله در ؟1L/min باید کمتر از KPA 3.4 باشد . لوله ها به طور تجاری در دسترس هستند .
2. پمپ نمونه بردار فردی و 0.2 تا 0.01 L/min با لوله مرتبط قابل ارتجاع .
3. گاز کروماتوگراف ، FID ، INTEGRATOR و ستون (صفحه 1500-1 )
4. ویال ها و شیشه و 1-ml با کلاهک های ردیفی PTFE .
5. ؟ 1-ml و با ؟ حبابدار
6. سرنگهای 10-5 ، 25، l
فلاسکهای حجمی 10-ml (بالن؟)
احتیاطات مخصوص : دی سولفید کربن سمس و فوق العاده قابل اشتعال است (نقطه اشتعال = -30C0 )؛ بنزن مشکوک به سرطان است . نمونه ها و استاندارد ها را در یک هود با تهویه خوب آماده کنید .
نمونه برداری :
1. هر پمپ نمونه بردار فردی را با یک نمونه بردار نماینده کالیبره کنید .
2. دو طرف نمونه بردار را فورا" قبل از نمونه برداری بشکنید . نمونه گیر را به پمپ نمونه بردار فردی با لوله قابل ارتجاع وصل کنید .
3. در یک دبی معلوم با دقت نمونه بگیرید دبی بین 0.2L/min و 0.01 (0.05تا 0.01 l/min برای N پنتان )برای یک نمونه کلی مقدار در جدول 3 نشان داده شده است .
4. نمونه بردارها با كلاهك هاي \لاستيكي (نه لاستيكي ) بپوشانید .و به دقت برای حمل و نقل بسته بندی کنید .
آماده سازی نمونه :
5. قسمتهای جلویی و عقبی لوله نمونه بردار را در ویالهای جداگانه قرار دهید . لایه های پشم و فوم را دور اندازید .
6. به هر ویال ELVENT 1.Oml اضافه کنید . فوری به هر ویال کلاهک چین دار (لبه دار) وصل کنید .
7. اجازه دهید حداقل 30 دقیقه با آشفتگی گاهگاهی ثابت بماند .
کالیبراسیون و کنترل کیفی :
8. روزانه با حداقل 16 استاندارد کاری بیش از رنج مقتضی ( ؟ تا ca.0.01 آنالیت در نمونه و ببینید جدول 1/4 ) کالیبره کنید .
a : مقادیر معلوم از آنالیت به ELVENT در فلاکسهای حجمی 10/ml اضافه کنید تا علامت رقیق کنید .
b : با نمونه و شاهد ها انالیز کنید (مراحل 11.12.13)
C : منجنی کالیبراسیون تهیه کنید (نواحی حداکثر از انالیت 7S.mg آنالیت در نمونه )
9.راندمان انحلال (جداسازی) (DE ) را حداقل یکبار برای هر دسته از زغال استفاده شده برای نمونه برداری در رنج کالیبراسیون تعیین کنید (گام 8) . سه لوله در هر 5 سطح بعلاوه 3 شاهد واسطه تهیه کنید .
a : بخش جاذب پشتی از وسط نمونه بردار شاهد را حذف و دور اندازید .
b : یک مقدار معلوم از آنالیت مستقیما" داخل قسمت جاذب جلویی با یک سرنگ میکرولیتری تزریق کنید .
C : سرپوش لوله را بگذارید . اجازه دهید ، تا شب ثابت بماند .
D : تجزیه کنید (مراحل 5 تا 7 ) و با استانداردهای کاری آنالیز کنید 0گامهای 11و12و13) .
e : منحنی راندمان تجزیه 7S آماده (تهیه) کنید . mg آنالیتذبازیافت شده .
10. برای اطمینان ازاینکه گراف کالیبراسیون و گراف DE در کنترل هستند . 3 اسپیک کنترل کیفی و و 3 اسپیک انالیت را انالیز کنید . . برای الودگی احتمالی در طول حمل و نقل نمونه ها از طریق مقایسه نتایج بدست آمده از شاهدها ی واسطه بررسی کنید .
اندازه گیری :
11. بقرار کنید گاز کروماتوگراف را مطابق با پیشنهادات تولید کننده و با شرایط بدست آمده در صفحه 1500-1 . دمای مناسب ستون را انتخاب کنید :
مدت نگهداری تقریبی در ستون تعیین شده
(دما)
|
برنامه |
100C0 |
70C0 |
40C0 |
مواد |
|
1.8 |
|
1.2 |
2.2 |
؟پنتان |
|
2.4 |
|
1.6 |
3.0 |
حلال(cs2) |
|
3.5 |
|
2.2 |
5.1 |
؟هگزان |
|
4.5 |
|
3.2 |
7.7 |
بنزن |
|
4.7 |
|
3.4 |
8.4 |
سیکلوهگزان |
|
4.9 |
|
3.8 |
9.5 |
هپتان |
|
5.4 |
|
4.3 |
12 |
متیل سیکلوهگزین |
|
5.9 |
2.2 |
5.2 |
14 |
تولوئن |
|
6.5 |
2.6 |
6.5 |
17 |
اکتان |
|
7.1 |
3.2 |
8.7 |
19 |
|
|
|
|
|
|
|
(A) بر نامه دمائی :
(B) کاملا تجزیه نشده اند .
توجه : متناوبا و ستون و دما ممکن است از جدول 4 گرفته شود .
12: نصف نمونه را با دست تزریق کنید با استفاده از تکنیک جریان حلال یا با نمونه بردار خودکار .
توجه : اگر ناحیه حد اکثر بالای رنج خطی از استاندارد های کار هست با ELVENT رقیق کنید آنا لیز کنید و فاکتور رقت مناسب را در محاسبات بکار ببرید .
13:ناحیه peak ( حد اکثر ) را اندازه بگیرید .
محاسبات :
14: مقدار را تعیین کنید mg ( برای de تصحیح شده )از آنالیت یافت شده در قسمت های جلو ( wp) و عقب جاذب ( wb) ودر حد وسط قسمت های جاذب عقب و جلوی شاهد واسطه
توجه : اگر
15: غلظت را محاسبه کنید و C آنالیت در حجم هوا نمونه برداری شده V(L) :
ارزیابی متد : دقت ها و خطا های ( جدول 3) توسط تجزیه اتمسفر تولید شده شامل
؟: [1] تا [10]
تجدید نظر متد توسط : دکتر r.alaxlans ford بر اساس نتایج قرار داد cdc – 99-74- 45- niosh
جدول 1 – مترادف ها ، فرمول ، وزن مولکولی – خصوصیات :
|
؟ |
فشار بخار |
نقطه جوش |
وزن مولکولی |
فرمول تجربی |
Cas# rtecs |
نام مترادف ها |
|
0.679 |
12.7 95.2 |
80.1 |
78.11 |
|
71-43-2 C21400000 |
بنزن بنزول سیگلو هگزا ترین |
|
0.779 |
13.0 97.6 |
80.7 |
84.16 |
|
110-82-7 Gu6300000 |
سیکلو هگزان هگزا هیدرو بنزن هگزا متیلن |
|
0.811 |
1.8 88.8 |
83.0 |
82.15 |
|
110-83-8 Gw2500000 |
سپکلو هگزن تترا هیدرو بنزن بنزن تیترا هیدرید |
|
0.984 |
6.1 45.8 |
98.4 |
100.27 |
|
142-82-5 M17700000 |
|
|
0.659 |
2.2 151.3 |
68.7 |
86.18 |
|
110-54-3 Mn9275000 |
هگزیل – هیدرید |
|
0.769 |
6.2 46.3 |
100.9 |
98.19 |
|
108-87-2 Gv6125000 |
میتل سیلکو هگزان سیکو هگزیل متان |
|
0.703 |
1.9 14.0 |
125.7 |
114.23 |
|
111-65-9 Rg8400000 |
|
|
0.626 |
68.3 S12.s |
36.1 |
72.15 |
C5H12 |
109-66-0 Rz9450000 |
-nپنتان |
|
0-867 |
3.8 28.4 |
110.6 |
92.14 |
C7H8 |
108-88-3 Xs5250000 |
aتولوئن متیل بنزن تولوئل |
A خصوصیات از {5}
B خصوصیات از{6}
جدول 2 –جدول مواجهه و {7-6} ppm
|
Mg/M3 با ppm stel |
acglh |
niosh |
osha |
ماده ntp @ |
|
Tlv c |
Twa peak |
C twa | ||
|
3.19 |
10a |
1 0-1d |
10 25 50b |
بنزن |
|
3.44 |
300 |
300 |
300 |
سیکلو هگزان |
|
3.36 |
300 |
300 |
300 |
سیکلو هگزین |
|
4.70 |
600 500 |
85 660 |
500 |
-n هپتان |
|
3.52 |
50 |
50 |
500 |
-na هگزان |
|
4.01 |
400 |
400 |
500 |
متیل سیکلو هگزان |
|
4.67 |
300 375 |
75 385 |
500 |
-n اکتان |
|
2.95 |
600 750 |
120 610 |
1000 |
-n پنتان |
|
3.77 |
700 150 |
100 150 |
200 300 500b |
|
ادامه جدول -2 a پیشنهادات acGlH برای دیگر ایزومرهای هگزان هست : stel 1000 و tlv500 .
B : حداکثر مدت 100 دقیقه در 8 ساعت stel d مشکوک به سرطان زایی .
جدول 3: دبی نمونه برداری و حجم و ظرفیت ؟ خطاها و دقتهای کلی {2,4,10 } .
|
صحت (%) |
کلی |
رنج در 70L-nom (mg/m3 ) |
|
نمونه برداری |
ماده |
|
|
دقت خطا (؟) (%) |
||||||
|
(L)حجم دبی Maxb min L/min |
||||||
|
حجم در غلظت (mg/m3) (L) |
||||||
|
|
0.059 0.4 |
165 -91.5 |
146.1 745 |
|
|
|
|
|
0.060d 1.1 |
2010-510 |
|
|
|
|
|
|
0.075 10-6 |
2030-510 |
|
|
|
|
|
|
0.056 -6.5 |
4060-968 |
|
|
|
|
|
|
0.062 -1-8 |
3679-877 |
|
|
|
|
|
|
0.052 6-1 |
3947 -940 |
|
|
|
|
|
|
0.060 -2.0 |
1050-4403 |
|
|
|
|
|
|
0.055 -8.4 |
1476-6190 |
|
|
|
|
|
|
0.052 1.6 |
548-2190 |
|
|
|
|
(a) حداقل دبی پیشنهاد شده 0.01 l/min هست
(b) به طور تقریب
(c) . 10 دقیقه نمونه گیری .
(d) . حجم تصحیح شده محاسبه می شود از داده ها در [10] .
جدول 4 دقت ، رنج اندازه گیری ، و شرایط کرو ماتو گرافیک [10و 4-2] .
|
بسته بندی |
پارامتر های ستون |
حامل |
اندازه گیری |
ماده |
|
|
قطر طول t (mm) (m) c |
دبی GAS (ML/MIN) |
دقت رنج (SR) (MG) |
|
|
A |
3.2 0.9 115 |
50 2 N |
0.036 0.35-0.09 |
بنزن |
|
B |
6.4 1.2 210 |
50 N2 |
0.024 5.3-1.3 |
سیکلو هگزان |
|
B |
6.4 1.2 205 |
50 N2 |
0.021 97-2.4 |
سیکلو هگزین |
|
C |
3.2 3.0 80 |
30 HE |
0.016 16.3-4.08 |
N- هپتان |
|
D |
3.2 6.1 52 |
30 HE |
0.014 14.5-3.56 |
N- هگزان |
|
D |
3.2 6.1 55 |
30 HE |
0.012 16.1 – 3.98 |
میتل سیکلو هگزان |
|
D |
3.2 6.1 52 |
30 HE |
0.09 18.9 -4.75 |
N – اکتان |
|
D |
3.2 6.1 52 |
30 HE |
0.014 11.8 – 2.98 |
N- نپتان |
|
B |
3.2 0.9 155 |
50 N2 |
0.011 4.51 -1.13 |
N- ترلو ئن |
(A) حجم تزریق . 5RL حجم جدا سازی 1.0ML به جز سیکلو هگزان و سیکلو هگزین 0.5 M
(B) همه ستون ها ؟ قطر اندازه بیرونی هستند
(C) A و میش 80/50
(D) 10%FFAP در 100/80 مش کرو موزورپ WAW- DMCS .
(E) حجم تصحیح شده در داده ها محاسبه می شود [10]
